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原來自動(dòng)紫外熒光硫測定儀是如此操作的

2024-11-27 [72]
  自動(dòng)紫外熒光硫測定儀是一種用于測量樣品中硫含量的高精度儀器,采用高溫氧化燃燒紫外熒光法進(jìn)行樣品中硫含量的測定。其測定原理是:當(dāng)樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng),其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?),由載氣攜帶通過膜式干燥器脫去其中的水分,進(jìn)入反應(yīng)室。二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO?),當(dāng)SO?返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光,釋放的能量由光電倍增管接收,再經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,反應(yīng)中的發(fā)光強(qiáng)度與二氧化硫的生成量成正比,而二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,因此可以通過測定發(fā)光強(qiáng)度來測定樣品中總硫的含量。
  1、樣品制備
  固體樣品處理:將固體樣品研磨成細(xì)粉末狀,確保樣品均勻且粒度足夠小。
  液體樣品處理:將液體樣品揮發(fā)至干燥狀態(tài)后轉(zhuǎn)化為粉末,或者直接使用液體進(jìn)樣器進(jìn)行測量。
  稱重記錄:取一定量的樣品粉末稱重,并記錄其質(zhì)量,以便后續(xù)計(jì)算。
  樣品裝填:將稱好的樣品粉末放入清潔無灰燃燒罐中,并密封好,確保樣品在測量過程中不會(huì)受到污染。
  2、儀器設(shè)置
  電源開啟:打開紫外熒光硫測定儀的電源開關(guān),待儀器自檢完成后進(jìn)入運(yùn)行模式。
  參數(shù)設(shè)定:設(shè)置所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù),如波長范圍、積分時(shí)間和樣品個(gè)數(shù)等,確保參數(shù)設(shè)置符合測試標(biāo)準(zhǔn)。
  熒光燈選擇:選擇合適的熒光硫燈(低靈敏度或高靈敏度),并安裝到儀器中。
  儀器校準(zhǔn):根據(jù)生產(chǎn)廠家提供的校準(zhǔn)方法對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保測量精度。
  3、校準(zhǔn)與測量
  標(biāo)樣分析:使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行反標(biāo)分析,確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  樣品測量:將裝有樣品的清潔無灰燃燒罐放入儀器的樣品架上,關(guān)閉采樣室門并確保密封良好。開始測量時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)控制燈光的亮滅,并記錄熒光強(qiáng)度。
  數(shù)據(jù)處理:測量完成后,儀器會(huì)自動(dòng)將熒光強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為硫的含量。記錄測量結(jié)果,并計(jì)算出樣品中硫的含量。如有多個(gè)樣品需要測量,可以連續(xù)進(jìn)行測量,確保每次測量前將采樣室門關(guān)閉并換新的樣品燃燒罐。
  4、質(zhì)量控制與維護(hù)
  質(zhì)量控制:定期進(jìn)行質(zhì)量控制,包括使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)和重復(fù)測量同一樣品檢查結(jié)果的一致性。
  儀器維護(hù):在整個(gè)操作流程中,注意保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境的潔凈,避免樣品受到外界干擾。使用合適的個(gè)人防護(hù)裝備,如實(shí)驗(yàn)室手套和安全眼鏡,確保人員安全。定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),包括清潔采樣室和更換熒光硫燈等。
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